#铂铑丝回收#
收购铂铑丝，三价铑催化下C(Sp3)-H与α,β不饱和醛酮加成反应三价铑催化碳氢键活化的反应体系中，C(Sp2)-H活化反应较多[36]，如Ellman[37],，Kim[38]，Shi[39]，Li[40]，以及其他课题组研究报道[41]。由于α,β不饱和羰基化合物具有良好的配位能力和高反应活性，因此在C-H断裂C-C合成的过程中α,β不饱和羰基化合物是重要的偶联组分。过去的十几年报道了许多关于三价铑催化的C(Sp2)-H官能团化反应[37h-37j,40f,42](图3-1-a)。虽有一些关于三价铑和三价铱催化的C(Sp3)-H活化的反应[43]，但是在氧化还原中性条件下实现C(Sp3)-H活化依然具有挑战性。在C(Sp3)-H底物中，8-甲基喹啉是一个特别的底物[43a-43i]。年Kim课题组报道了8-甲基喹啉与烯丙醇的氧化烷基化反应[44](图3-1-b)。本部分在温和和氧化还原中性条件下实现了8-甲基喹啉与α,β不饱和醛酮的烷基化反应.
收购铂铑丝，三价铑催化下C(Sp3)-H与α,β不饱和醛酮加成反应首先向反应管中加入8-甲基喹啉、丙烯醛以及三价铑催化剂开始实验研究(表3-1)。在[Cp*Rh(CH3CN)3][SbF6]2作催化剂，DCE作溶剂，80℃下反应12小时后，我们只检测到了非常少量的产物，当加入0.5当量的醋酸银时，以46%的产率分离到了产物3aa，增加或减少添加剂的量时3aa的产率均有所下降，更换添加剂时3aa的产率也没有得到提高，通过对溶剂的筛选，发现最佳的反应溶剂是DCE，对反应温度和物料比进行调整时，发现40℃下物料比为1:2时目标产物的产率会有所提升，把催化体系换成[Cp*RhCl2]2和AgSbF6时以90%的产率分离到目标产物，值得高兴地是把温度降到室温时3aa的产率并未受到影响，不过降低催化剂的用量时3aa的产率受到轻微的影响，最终我们确立了最优条件。
