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铱、铂、钯功能金属有机材料的设计合成
贵金属有机配合物,由于具有一些特殊的物理化学特性,在光电材料、催化、金属有机化学气相沉积等领域均有重要应用,本文研究了环金属铱材料、负载型铂催化剂前驱体、有机金化合物中间体的合成、表征及性能,
1、合成系列环金属铱材料:[三(1-苯基异喹啉)]合铱[Ir(piq)3]、[二(1-苯基异喹啉)乙酰丙酮]合铱[(piq)2Ir(acac)]、[二(1-苯基异喹啉)2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮]合铱[(piq)2Ir(tmd)]、[三(2-苯基喹啉)]合铱[Ir(phq)3]、[二(2-苯基喹啉)乙酰丙酮]合铱[(phq)2Ir(acac)]以及[二(2-苯基喹啉)2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮]合铱[(piq)2Ir(tmd)]。详细研究了不同的Ir(piq)3合成路线并进行了结构表征。采用紫外可见光谱、荧光光谱、循环伏安曲线对合成系列环金属铱配合物光化学、光物理性能进行表征,结果表明不同的配体均对配合物的光物理、光化学性质有影响。探究三配配合物合成过程中,不同配体间的竞争、交换关系,采用2-苯基吡啶(PPY)、2-(4-甲基苯基)吡啶(mppy)做合成Ir(piq)3中的竞争配体,通过1HNMR和质谱对以上产物进行表征和确认。对环金属铱配合物展开了电催化性能探究实验,首次发现相关环金属铱配合物均有电催化醋酸质子还原的能力。对比空白实验,在环金属铱配合物催化作用下,起始的质子还原电位正移,并且质子还原的电流也急剧增大,其中催化性能最好的是(phq)2Ir(tmd)。
2、以氯亚铂酸钾为起始原料,经过一系列的配体置换反应合成、表征了制备载铂催化剂的新型水溶型前驱体化合物草酸四氨合铂[Pt(NH3)4]C2O4以及丙二酸四氨合铂[Pt(NH3)4](OOCCH2COO),合成条件温和、收率达85%以上。两个配合物可在浸渍过程中提供[Pt(NH3)4]2+阳离子而不带入氯离子以及硝酸根。通过热重-差热分析以及气质联用仪测定两个配合物在℃左右时会通过自身的氧化还原反应分解成气体以及铂单质。这些结果表明这两种配合物是制备铂载体催化剂较好的前驱体。
3、以甲基碘化镁和氯金酸钾为原料,在乙醚和正己烷混合溶液中合成一种制备有机金化合物的关键中间体-二甲基碘化金。通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射全面测定和表征了其化学结构。二甲基碘化金为碘桥双核配合物,每个金原子与两个甲基和两个碘离子配位,形成四配位的平面正方形,两个配位单元通过碘离子桥联,处于同一平面。
我们可以设计合成一系列的(铱Ir、钌Ru、钴、镍Ni、铕Eu、钯Pd、铽Tb)的配合物发光材料
4种离子型环金属铱配合物[(PPM)2Ir(bpy)]PF6、[(MPPM)2Ir(bpy)]PF6
[(DFPPM)2Ir(bpy)]PF6、[(MDFPPM)2Ir(bpy)]PF6
蓝色磷光嘧啶铱配合物[Ir(N4)(MDFPPM)2](MDFPPM=4,6-二甲基-2-(2,4-二氟苯基)嘧啶,N4=5-(2-吡啶基)-1H-四唑)
铱配合物[Ir(dfppy)z(bpm)]Cl
[(ppy)2Ir(N^N)]；含有吡咯亚胺基为辅助配体的2-苯基吡啶铱配合物[(ppy)2Ir(N^N)](ppy=2-苯基吡啶)
吡嗪铱配合物Ir(MDPP)2(acac)
吡嗪铱的配合物[Ir(dphp)2(acac)]
三重态吡嗪铱(Ⅲ)配合物[Ir(DPP)3]
吡嗪嘧啶铱(Ⅲ)配合物(MDPP)2Ir(Cl)PPY(MDPP为5-甲基-2,3-二苯基吡嗪)
2,3-二苯基-5-甲基吡嗪铱配合物Ir(DPMP)2(acac)
铱配合物Ir(CzMPMP)2(acac)
铱配合物[Ir(dfppy)2(bpm)]Cl
铱配合物[Ir(ppy)2(Hdcbpy)]
四齿PNNP型Ir光催化剂Mes-IrPCY2
钳形二氢化铱配合物[IrH2(POCOP)]
氯桥二聚体
(ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(ppy)2
以上资料来自小编zhn.12.22
温馨提示：仅用于科研，不能用于人体实验！
