公开了一种方法回收铱铑合金废料方法,该步骤包括以下步骤:(1)熔融和活化-酸溶解;混合铱-铑合金废料与贱金属活化剂,在中频炉中高温熔炼成合金,用稀酸溶解贱金属,得到高活性铱-铑材料;(2)铱-铑材料氧化溶解-净化;氧化和溶解高活性铱-铑原料,浓缩后通过离子交换纯化溶液,得到纯铱-铑混合;(3)氢气加压还原;添加纯铱-铑混合溶液进入高压反应器,加热,通入氢气并加压还原,制备纯铱-铑混合粉末。铱星——铑回收比98%以上,纯铱中总杂质的含量——铑混合粉小于0.05%。通过该方法,各种铱-铑合金废料可回收利用,具有工艺流程短、金属含量高的优点回收率。
铱铑合金主要用作高温抗氧化热电偶,是唯一在氧化气氛中测量℃的高温计电偶。它又是热试验和火箭,航空航天技术中极为重要的测温工具之一。铱铑合金在制备、加工和使用过程中,铱铑产生的合金废料具有很高的经济价值,必须进行回收再利用和回收给它。铱铑与其他贵金属、贱金属元素分离和相互分离的铱铑是铂族金属提取冶金中的难题之一。首先是铱的富集铑,分离过程需要通过一定的技术手段使其进行溶解,但铱铑化学惰性,尤其是铱铑合金材料溶解非常困难,而且铱的化学性质铑同时相似,分离困难。目前,溶解含铱采用的主要方法铑物料有:
(1)中的温氯化:与含铱物料的氯化钠混合铑或粗金属,用氯进行氯化,产物盐酸浸出可得氯化钠溶液铑和氯化铱钠。该方法主要用于粗金属时成分较好的简单材料和铑,铱精炼转化,大规模应用的关键是设备的高温防腐问题。
(2)金属碎裂(活化)法:在高温下熔成含铱合金,铑材料与铋、铅、锌、铝、锡等,用稀盐酸浸出贱金属后,得到高活性铱铑细粉氯氮酸、盐酸+氧化剂(Cl2、H2o等)溶解。
(3)电化学溶解:在过量浓盐酸、高电流密度下,石墨作电极,通入Ir-Rh合金溶解,交流能量使不溶。电化学溶液的优点是溶解过程不引入新的杂质,电解液可以直接进入后期炼油实践,缺点是溶解速度慢。
(4)二硫酸盐熔融法:经过硫酸盐熔解后产生可溶性硫酸盐铑熔化后与铱分离,此过程繁琐且不能有效分离铱铑(5)碱溶液法:操作条件苛刻,浸出品过滤困难,往往需要反复多次才能使金属全部进行溶液溶解。铱、铑分离主要有(1)沉淀法;(2)离子交换;(3)溶剂萃取。
在铱铑合金废料回收,研究报道较少,研究提出Ir-Rh40合金废料用高温锡活化,浓盐酸脱锡,合金粉采用王水溶解,TBP提取分离,最终得到铱粉纯度99.95%,回收率75%,铑粉末纯度99.95%,回收率70%。
综上所述,上述方法存在金属回收率低、工艺流程长、需要开采铱等问题铑合金废料高效回收。
回收方法分为三个步骤:(1)熔融活化-酸溶;(2)铱铑物质氧化溶解-净化;(3)加压氢气还原。
(1)熔融活化-酸溶:铱与贱金属活化剂按质量比1:1~3混合铑合金废料,在中频炉中于~℃温度熔炼合金,采用6mol/L的盐酸汽提贱金属,得到高活性铱铑材料;
(2)铱铑物质氧化溶解-净化:高活性铱铑物料采用氯氮酸或盐酸+氧化剂(Cl2、H2o2等)加热溶解,经过铱铑将所得溶液浓缩,采用强酸性阳离子交换树脂进行3次离子交换纯化,得到较纯的铱铑混合溶液;
(3)加压氢还原:纯铱铑混合溶液加入高压釜中,加热至温度~℃,通入氢气保压1~1.5MPa,还原12~4h,得到纯铱铑混合粉末。
本方法的步骤(3)在溶液步骤中采用加压氢气还原来实现铱的还原,铑,获得铱铑混合粉末,避免铱,金属损失铑带来单独的复杂操作,提高金属、铱的回收率铑得到的混合粉末可制备新的铱铑重新制备配料后的合金。本方法解决了铱等问题铑合金废料回收率低,流路长。本方法由于具有以上优点所以集料性能为:一、铱的回收率,铑高;二、工艺流程短;三、各种铱铑可以处理废料。